自动氧弹量热仪主要用于测定固体、液体可燃物的热值，样品制备的规范性和检测操作的精准度，直接决定最终热值结果的可靠性。以下是步骤化、清单化的操作指南，便于快速上手。
一、 样品制备核心要求与步骤
1. 样品制备通用要求
样品需具有代表性：针对固体样品(如煤炭、焦炭、生物质颗粒)，需按照相关标准缩分、研磨；液体样品需混合均匀，避免分层。
控制样品水分与粒度：固体样品研磨至粒度≤0.2mm，干燥至恒重(或按标准要求保留固有水分)，防止水分影响燃烧完全性；液体样品需避免水分混入。
样品量精准控制：根据氧弹容积和样品热值，称取合适质量(一般固体样品 0.8–1.2g，液体样品 0.6–1.0g)，确保完全燃烧且不超压。
2. 固体样品制备步骤
缩分：采用四分法对原始样品进行缩分，直至得到所需量的分析样品。
研磨：将缩分后的样品放入研磨机，研磨至全部通过 0.2mm 标准筛，收集研磨后的样品。
干燥：将样品放入干燥箱，在(105–110)℃下干燥至恒重，取出后放入干燥器冷却至室温。
称量：用分析天平精准称取样品，精确至 0.0001g，将样品放入坩埚中。
3. 液体样品制备步骤
混匀：将液体样品充分摇匀，若样品黏度较大，可适当加热(温度不宜过高，防止挥发)后混匀。
封装：将液体样品装入胶囊或安瓿瓶中密封(防止泄漏)，若使用胶囊，需同时称量胶囊质量；若使用安瓿瓶，需将其熔封。
称量：用分析天平称量 “胶囊 + 样品” 或 “安瓿瓶 + 样品” 的总质量，精确至 0.0001g，放入坩埚中。
二、 检测操作关键步骤
1. 氧弹装配要点
安装点火丝：将点火丝两端固定在氧弹的电极上，确保点火丝与样品接触良好(固体样品可将点火丝压入样品，液体样品需将点火丝靠近胶囊 / 安瓿瓶)，避免短路。
加入助燃物：若样品热值较低或不易燃烧，可在坩埚内加入适量苯甲酸(已知热值)作为助燃剂。
加入蒸馏水：向氧弹内加入 10mL 蒸馏水，吸收燃烧产生的酸性气体，防止氧弹腐蚀。
密封氧弹：将氧弹盖拧紧，确保密封良好，然后连接氧气瓶进行充氧。
充氧操作：充氧压力控制在(2.8–3.0)MPa，充氧时间不少于 15s；充氧完成后，检查氧弹是否漏气。
2. 仪器检测步骤
内筒注水：向内筒加入足量蒸馏水，确保氧弹完全浸没，且水位每次保持一致；记录内筒水温。
放入氧弹：将充氧后的氧弹平稳放入内筒的支架上，连接点火电极。
启动仪器：设置检测参数(样品质量、点火丝热值、助燃剂热值等)，启动自动检测程序。
观察燃烧过程：检测过程中观察仪器是否正常点火，若出现点火失败，需停止实验，检查原因并重新操作。
3. 实验后处理步骤
排气泄压：实验结束后，待内筒水温稳定，取出氧弹，缓慢打开氧弹放气阀，将内部气体缓慢排出(时间不少于 10min)。
检查燃烧情况：打开氧弹盖，检查样品是否完全燃烧，若有黑色残渣或未燃尽样品，本次实验无效，需重新检测。
清洗氧弹：用蒸馏水冲洗氧弹内壁、坩埚和电极，将冲洗液并入烧杯中，用于后续酸性气体的滴定(若需要)；清洗后的氧弹晾干备用。
三、 检测过程注意事项
点火丝需选用指定型号，其热值需准确扣除，避免影响结果。
充氧时压力不可过高或过低，过高易导致氧弹损坏，过低则样品燃烧不完全。
实验过程中若出现氧弹漏气、点火失败等情况，需及时停止实验，排查故障后再进行。
每批次样品检测时，需同时做标准样品(如苯甲酸)的平行实验，校准仪器准确性。
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更新时间：2025-12-23
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