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利用薄层色谱与LA-ICP-MS测定原油沥青组分中钒/镍的比例

发布时间：2020/6/19 点击次数：665

提出了一种用飞秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(fs-LA-ICP-MS)与薄层色谱(TLC)相结合的方法，用于测定原油沥青组分中钒/镍的比例。薄层色谱法是一种简单而快速的分离原油组分的方法，溶剂用量少，并且fs-LA-ICP-MS不需要任何额外的样品制备即可直接分析薄层色谱板。该方法对委内瑞拉原油样品及其分离的沥青质进行了检测。这些结果与传统的使用分离、消解油样用ICP-OES检测沥青质方法的结果相吻合。TLC与fs-LA-ICP-MS的结合提供了快速、可靠的测定沥青质中V/Ni比例的方法，并能在无溶剂交换的情况下即可直接用原油进行检测。

表4.使用TLC−fs-LA−ICP−MS法和常规使用正庚烷分离法检测的沥青质组分中V/Ni数值

原油样品	[V/V + Ni] TLC沥青质	[V/V + Ni] TLC原油	偏差（%）^a
DM8	0.906 ± 0.005	0.916 ± 0.004	1.1 (t = 0.329)
Boscan	0.933 ± 0.004	0.931 ± 0.003	−1.3 (t = 0.074)
Carabobo	0.865 ± 0.004	0.861 ± 0.003	−0.4 (t = 0.149)
Monagas	0.801 ± 0.002	0.799 ± 0.003	−0.2 (t = 0.074)
^at_critical(α, 0.05; γ₁ + γ₂, 6) = 2.450.

表5.使用TLC−fs-LA−ICP−MS和湿法消解方法测得的沥青质组分中V/Ni值

原油样品	[V/V + Ni] TLC参考油^a	[V/V + Ni] TLC原油	偏差（%）^b
DM8	0.934	0.916 ± 0.004	1.9
Boscan	0.924	0.931 ± 0.003	0.8
Carabobo	0.823	0.861 ± 0.003	4.6
Monagas	0.816	0.799 ± 0.003	2.1
Hamaca	0.820	0.849 ± 0.004	3.5
DM115	0.936	0.934 ± 0.004	0.2
^a推荐值由表2得出。^b配对资料t检验 = 0.647.t_critical(α, 0.05; 5) = 2.57.

表5比较了使用微波消化法与使用本研究开发的TLC−fs-LA−ICP−MS方法检测沉淀沥青质的结果。当t-配对资料测试应用于参考值时，没有显著的统计学差异。这种方法证明了薄层色谱法可以快速测定V/V + Ni，其准确度与传统的消解方法相近。

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