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一种新型分析锂离子电池组件的有效工具——LA-LIBS复合系统

点击次数:31 发布时间:2020/8/11
提 供 商: 北京富尔邦科技发展有限责任公司 资料大小:
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对电池材料进行元素的定量检测、固态电池深度剖面检测、了解元素的分布……这些分析对新电池的质量控制、评估潜在污染和新电池结构设计具有重要意义。

 

典型的基于溶液的元素分析技术,如ICP-OES和ICP-MS,不能揭示元素分布的信息。另一种流行的元素分析技术XRF,不能覆盖锂离子电池电极中的重要元素,如Li、B、C、O、F和N。其他表面和深度分析技术,如二次离子质谱(SIMS)、辉光放电质谱(GD-MS)、俄歇电子能谱仪(AES)和X射线光电子能谱(XPS),是复杂的需要真空的仪器,检测速度慢且价格昂贵。

 

下面为大家介绍一种新型分析锂离子电池组件的有效工具——LIBS结合LA-ICP-MS的复合系统,具体应用如下:

 

电池材料——定量分析

方法条件:正极材料粉末被压成30mm的压片。使用266 nm纳秒激光器,激光光斑大小为200μm,选取9个采样点(3×3网格)分析每个样品。LIBS光谱的采集范围为185 ~ 1050 nm,为了便于观察,仅显示以下光谱区域。

 

图1. LIBS光谱显示Ni, Mn, Co, Ca, Li的检测

 

使用LA-ICP-MS分别对A、B、C样品中Al、Ca、Cr、Fe、Zn、Ga、Sr、Zr、Nb、Sb元素进行分析。

 

 

 

 

表1.使用整个LIBS光谱建立的Li、Ni、Co和Mn多元校准模型的准确性和精密度

 

 

   


固态电池——深度剖析

方法条件:使用266 nm纳秒激光器,激光光斑大小为250μm,重复频率10 Hz,能量4.5 mJ,氦气流量1.0 L/min净化样品室,400次激光脉冲(从每次激光脉冲收集光谱)。

   

图2. (左)一般固态锂离子电池结构;

(右)样品2深度剖面Li、Co和Si的LIBS谱图

 

 

图3. (左)样品1深度剖面Li、Co、Cu和Si的LIBS谱图

(右) 深度剖面O和H的LIBS谱图

 

面积为100 mm2的采样区域,选取400个采样点(20×20网格),采样点间距0.5mm,每个位置400次激光脉冲剥蚀,绘制元素等高线。剥蚀前的光学图像和50、100、150、200、250、300次激光脉冲剥蚀下Li的元素分布图如下所示。

 

 

表2. 固体锂离子电池的深度检测

 

 

    

*使用Zygo显微镜(白光干涉) 深度测量。

 

正极/负极——化学元素分布

通过LIBS仪器检测氟(F 685.6 nm)、碳(C 247.9 nm)和铜(Cu 324.7 nm)的分布。下面显示的是混合了52分钟的石墨、AB、PVDF样品元素分布图(88.78%石墨,3.07% AB, 8.20% PVDF)。

 

图5.混合时间对锂电池负极样品中粘结剂分布的影响

 

总结:

美国应用光谱公司(Applied Spectra Inc.,ASI)特有的J200 LA-LIBS复合系统将LIBS与LA-ICP-MS结合使用,该系统在锂电池行业中的应用具有如下特点:

  • 提供了同时进行LA-ICP-MS和LIBS测量的能力;
  • 几乎能够同时检测整个元素周期表中的所有元素(LIBS可用于H- Pu的分析,其中包括在传统ICP-MS系统难以分析的H、N、O和卤素等非金属元素,LA-ICP-MS提供微量元素和同位素比信息,对LIBS分析进行补充);
  • 超宽的浓度检测范围(亚ppb ~ %);
  • LA-ICP-MS提供检测低浓度污染物和添加剂的能力;
  • 提供了一个快速深度剖析工具,还可以检测传统技术难以检测的元素,如F、H、N和O;
  • 采用多元校正模型对Li、Co、Ni和Mn获得了较好的准确度(-1.3 - 7.9%)和精密度(0.3 - 2.2%);
  • 元素分布图能提供成品电池产品的质量信息;
  • 固态锂离子电池的深度分辨率为200 ~ 450nm(每次脉冲激光剥蚀深度);
  • 允许快速的收集和处理数据(秒-分钟)。
  • 数据分析软件能够同时使用LIBS和LA-ICP-MS数据快速绘制元素分布图;
  • 数据分析软件包可以方便快捷地绘制基于全LIBS光谱的多变量校准曲线。

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