色谱柱堵塞了怎么办?

更新时间:2025-01-13 浏览次数:85次
  色谱柱堵塞是液相色谱仪使用中常见的问题,通常表现为柱压异常升高。以下是一些解决色谱柱堵塞的方法:
  
  一、检查流动相
  
  1、流动相中的杂质,尤其是细菌,是导致色谱柱堵塞的主要原因之一。确保使用的水是可靠的,并进行细菌平板实验以确保水质合格。
  
  2、避免使用纯水溶液作为流动相的一部分,建议用10%的甲醇水代替,以减少细菌生长的风险。
  
  二、改善操作习惯
  
  1、在更换零件时,确保选择正确的型号和接口匹配,避免因拧紧时产生变形而导致管路堵塞。
  
  2、样品处理液需要净化干净,避免长期在六通阀和柱之间形成阻塞。
  
  3、在使用手动六通阀时,确保转动到位,避免流路死堵,压力快速升高。
  
  4、如果使用金属管路作为废液管,应在废液瓶中先放一些水,并将废液管的出口端放在液面下,以防止停机时结晶成块并造成堵塞。
  
  三、清洗和维护
  
  1、如果怀疑是溶剂过滤头堵塞,可以断开真空泵的入口处,使PEEK管低于溶剂瓶,观察液体是否自由滴下。如果不滴或缓慢滴下,则可能是溶剂过滤头堵塞。此时可以用30%的硝酸浸泡半个小时,再用超纯水冲洗干净。
  
  2、如果怀疑是过滤白头堵塞,可以打开冲洗阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,则可能是过滤白头堵塞。此时可以将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。
  
  3、如果确定是柱子堵塞,可以尝试用95%的水冲洗,如果是缓冲盐堵塞;如果是强保留物质导致的堵塞,则需要使用更强的流动相冲洗。
  
  此外,在了解色谱柱堵塞的解决方法后,还可以注意以下几点:
  
  1、在处理堵塞问题时,要小心操作,避免对色谱柱造成进一步的损害。
  
  2、定期对液相色谱系统进行维护和保养,包括更换老化的密封件、清洗流路系统等。
  
  3、如果以上方法都不能解决问题,可能需要考虑更换色谱柱入口筛板,但这一操作需要谨慎,以免影响柱效。
  
  总的来说,通过上述措施,可以有效预防和解决色谱柱堵塞的问题,保证液相色谱分析的准确性和可靠性。
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