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时间门控拉曼——高温无机体系研究的优选
点击次数:202 发布时间:2020-07-08

2020年光谱网络会议上,上海大学尤静林教授作了《高温原位拉曼光谱及其在无机体系的应用》的报告,介绍了上海大学尤教授研究团队从事高温拉曼的研究工作。尤静林教授领导的团队是国内最早一批从事高温拉曼相关研究的科研人员,他们开发的高温拉曼光谱技术填补了国内在该领域的空白,开展的熔体结构实验研究具国际前沿水平。目前,实验室正利用时间门控拉曼开展在皮秒水平上捕捉高温熔体的拉曼信号,以揭示熔体在高温下微结构变化机制

 

在极端条件(诸如高温、高压等)下,物质的性质和微结构与室温下存在差异,例如四硼酸锂,要深入了解其中物性与微结构的关系使用满足高温和原位条件下的光谱分析手段拉曼是目前合适的研究工具。一般拉曼仪器在温度梯度升温中,1000℃下还基本可以使用,可如果温度超过1000℃时,因黑体辐射影响很大,普通拉曼仪器无法捕捉到高温对象的拉曼信号,检测器接收的全是强背景信息,如下图。

 

黑体辐射图(开尔文温度=273.15+摄氏温度)

 

 

常规拉曼检测二氧化锆(1000℃时黑体辐射已产生明显影响)

 

时间门控拉曼采用脉冲激光利用皮秒时间门在非常短的时间内捕捉拉曼信号,拒绝了黑体辐射背景,从而探测到熔体的高温拉曼信息。在上海大学的时间门控拉曼光谱实验室已进行了硅酸钙高温下相变的时间门控拉曼测试分析,实验中获取了高温下熔体的拉曼谱图,证明了时间门控拉曼光谱仪在高温下分析的可靠性,是高温拉曼的优选设备。实验结果图片如下:

 硅酸钙高温下的时间门控拉曼谱图和测试图

 

从图中可以看出1500℃下,晶体特征峰明确,而在1600℃下,晶体结构消失,样品转为熔融体,Si-O拉曼谱峰也产生了展宽。

 

尤教授结合多年高温拉曼的研究,指出原位高温拉曼光谱是研究无机物温致变化的独特和有效手段。高温拉曼研究是时间门控拉曼的典型应用领域之一,时间门控拉曼配置有灵活距离的光纤探头,仪器可移动至试验现场,可进行原位在线分析测试。

 

近期,芬兰timegate公司又推出了时间门控显微拉曼,对样品微区分析提供了无限可能。

 

时间门控显微拉曼光谱仪

 

时间门控显微拉曼光谱系统配置了USB相机,可捕获样品图像和对象动态视频,实现时间分辨的显微拉曼。光斑直径为21微米,兼容奥林巴斯所有立式显微镜,轻松实现对样品微区进行精确识别和时间分辨分析的目标。时间门控显微拉曼光谱仪可实现样品表面微区的多点扫描和成像,拉曼信息更加丰富细腻。仪器可提供高特性的时间分辨信息,提供包含由拉曼强度、拉曼位移和时间轴组成的三维光谱。

 

时间门控拉曼不仅在高温冶金中具有独特应用,在材料科学地球科学生命科学诊断学生物制药催化剂研究食品及饮料法医鉴定油气聚合物化学品等领域亦有重要应用。

 

国内首台时间门控拉曼光谱仪于2019年进入上海大学,并在北京富尔邦和上海大学共建的实验室已开展高温拉曼的研究工作。欢迎各位老师专家带样品到上海大学高品质特殊钢冶金与制备国家重点实验室进行分析测试。

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